Como Ler um Certificado de Análise

Um certificado de análise (COA) é o documento que liga um lote específico de material aos testes realizados sobre ele. É a coisa mais útil que um fornecedor pode dar-lhe, e também o documento mais fácil de falsificar — motivo pelo qual os detalhes importam mais do que o cabeçalho.

A identidade do lote vem primeiro

O bloco superior deve indicar o composto, o número de lote, a data de fabrico e a quantidade por frasco. Confirme o número de lote com o frasco que tem em mãos. Um COA sem número de lote não pode ser associado a nada do que recebeu.

Pureza por HPLC

A HPLC de fase reversa separa o péptido-alvo de sequências truncadas e modificadas. O relatório deve mostrar o próprio cromatograma, não apenas um número: um único pico dominante com uma linha de base limpa, o tempo de retenção, o gradiente utilizado e a tabela de integração. Uma simples afirmação de "99% de pureza" sem qualquer traço por trás é uma alegação, não um resultado.

O que os picos de impurezas revelam

Picos pequenos que eluem perto do pico principal são geralmente sequências com deleções ou oxidadas. Picos bastante separados podem indicar reagentes residuais. Nenhum dos casos é automaticamente alarmante a nível vestigial; a ausência de qualquer detalhe visível na linha de base costuma significar que a imagem foi recortada ou reutilizada.

Espectrometria de massa

A MS confirma a identidade. O peso molecular observado deve corresponder ao peso teórico da sequência dentro da tolerância do instrumento. Se o COA indica a pureza mas nunca confirma a massa, verificou o quão limpo é o material sem verificar o que ele é.

Água, contra-ião e aspeto

• Teor de água por titulação de Karl Fischer — o material liofilizado retém sempre alguma.
• Teor de contra-ião, tipicamente acetato ou trifluoroacetato proveniente da purificação.
• Aspeto — um bolo ou pó branco a esbranquiçado; a descoloração visível é um defeito.
• Teor de péptido em massa, quando o fornecedor o mede.

Sinais de alerta

1. 1Sem número de lote, sem data de análise, ou uma data anterior ao lote.
2. 2A mesma imagem de cromatograma reutilizada em diferentes compostos.
3. 3Pureza indicada sem qualquer traço instrumental.
4. 4Um laboratório de testes identificado sem dados de contacto ou referência de relatório.
5. 5Um COA que não pode ser reproduzido a pedido para o lote exato que recebeu.